当选择好合适的粒度仪之后，样品的分散问题 [4] 是影响获得准确粒度数据的主要的因素，大多数分析 失败是由于样品不能均匀分散在介质中，或者团 聚或者溶解于介质中，最适宜的溶剂能够使颗粒分 散 而 不 分 离。 常 用 的 主 要 分 散 介 质 有：水 和 乙 醇。 但是有的样品密度小，容易成球并附在水面上，极难 分散均匀；有的样品表面改性后，表面变得更亲油或 者亲水，也难以均匀分散在介质中，因而测定结果可 能产生比较大的偏差，那么我们如何使样品更好的 分散在介质中呢？
将氧化镍 - 乙醇体系置超声机中超声 30 min， 以不超声的体系作为对照，采用 DelsaTM Nano C 仪 器测量氧化镍颗粒大小。
由于氧化镍在乙醇中的分散不是很好，有团聚 现象产生，导致测量结果不准确，分布呈多峰现象， 如图 3 所示；而经过超声的氧化镍 - 乙醇体系的测 量结果如图 4 所示，能够准确的看出此时测得的粒子分布
因此通过观察布朗运动和测定液体媒介中颗 粒的扩散系数，就可以得知颗粒的粒径。
静态光散射法对纳米、超微米颗粒的测量具有 很大的局限性，而动态光散射法尤其是光子相关光 谱法对纳米、超微米颗粒样品的粒度分析较为准确， 能够得到精确的粒径分布 [8]。所以基于动态光散射 原理的激光粒度仪 DelsaTM Nano C 应用场景范围广，为 各领域以及新材料研究、生产提供先进的、多用途的 分析工具。
比较集中，分散效果明显好于未经过超声处理的。 由此可见，采取上述措施，可以较好的避免错误
数据的产生，提高测量精度，在样品测试和仪器利用 上面具备极其重大的参考价值。
朗运动的影响，呈一种随机的运动状态，当激光向颗 粒照射时，激光光线会向所有方向散射，散射光波动 频率包含了颗粒大小的信息，对于快速运动的较小 颗粒，波动将会快速发生；而对于较慢运动的较大颗 粒，波动会慢一些。散射光于某一选定的角度被收 集，由高灵敏度探测器测量，对散射光进行有关的运 算就可以测出粒度信息。
摘要本文简要阐述了动态光散射激光粒度仪的基础原理，并介绍了美国 BECKMAN COULTER 公司的 DelsaTM Nano C 的主 要性能。着重分析了影响测量结果准确性的重要的因素，这中间还包括仪器选择、样品分散、设置测量参数等，并举例说明不同条 件处理样品对测试结果的影响。最后概括了该仪器在纳米材料研究领域的应用情况。
DelsaTM Nano C 是目前唯一的应用动态光散 射及电泳光散射原理，同时提供颗粒 Zeta 电位分布、 固液界面的 Zeta 电位和纳米粒度分布的分析仪。该 仪器应用 PCS 光子相关光谱法，是一款新型的具有 极高动态测量范围的多用途测量仪，能同时测量强 度分布、容量分布、数量分布、粒度分布表、累计粒度 分配表、实时粒度表、Zeta 电位等。
本文重点介绍了动态光散射激光粒度仪测量原 理和代表仪器 DelsaTM Nano C 的主要性能，详细分 析了影响其测试结果准确性的重要的因素，并简要叙 述了其应用情况。
随着纳米科学技术的发展，近年来，出现了各种 关于测定纳米、超微米级颗粒粒度的分析方法如筛 分法、沉降法、显微镜法、电感应法、光散射法、图像 分析法等 [1]。其中基于光散射法的激光粒度仪，因其 测试速度快、测量范围宽、重复性和真实性好、自动 化程度高等特点，已在纳米材料研究领域得到了广 泛的应用。
根据动态光散射原理设计的颗粒测试技术是一 种新技术，近年来获得了加快速度进行发展。国内的代表产 品有济南微纳的 Winner801 纳米粒度仪，测试范围 达到 1 ～ 3500nm；丹东百特的 BT-90 动态光散射 纳米激光粒度仪，测试范围为 1 ～ 9500nm[2]。国外 的代表产品有美国 BECKMAN COULTER 公司的 DelsaTM Nano 系列，测试范围为 0.6 ～ 7000 nm，符 合最新的动态光散射国际标准：ISO 22412：2008。
[1]王书运．纳米颗粒的测量与表征 [J]．微纳电子技术，2005，1： 37-41
[2]刘佳欣．国内外激光粒度仪之间的博弈 [J]．中国粉体工业， 2010，5
当给悬浮液中的带电粒子施加电场时粒子会朝着与其表面电荷相反电荷的电极移动用电泳光散射测定粒子的移动速度即用一束激光照射粒子粒子就会发出散射光检测散射光的频率偏移便可测量出粒子的电泳淌度根据斯莫卢霍夫斯等式公式就可以求出zeta电位
第 6 期 2 0 1 1 年 1 2 月 刘 春 静 等 ：动态 光散射激光粒度仪的特点及其应用
纳米颗粒或者超微颗粒由于具有光、磁、电和催 化等性质而被大范围的应用于催化、光吸收、滤光、医药、 环境、航天、化工以及新材料等领域 [7]。由于颗粒尺 寸直接影响着其应用，因此纳米颗粒或者超微颗粒的 粒径测量是纳米技术得以加快速度进行发展的基础和重点。
(1) 依据颗粒的性质，选择正真适合的分散介质，分散 介质要干净，如果含有杂质颗粒，在激光照射下产生 弱散射光，这些噪声信号会影响测量结果的准确性。
(2) 适量加入分散剂，常用的分散剂有：六偏磷 酸钠、焦磷酸钠、氯化钠等。加入后有助于水合作用， 能使颗粒保持良好的分散状态。
(3) 超声分散 [5]：可以将配置好的样品超声以期 得到更优秀的分散的状态，超声时间的长短和超声机 功率的不同均会影响分散效果。
kB：波耳兹曼常数 T：绝对温度 ηo：粘度 d：流体力学直径 此方程表明，扩散系数与粒度成反比。 光子相关光谱分析法 (PCS)[3] 是一种用于测定
(4) 摇动、搅拌和研磨等其它分散技术：有些颗粒 比较小，容易团聚，要把它们分散成单个颗粒就必须
放置仪器的实验室温度范围为 15℃～ 30℃，温 度和湿度的波动应尽量小。空气中的灰尘应当少。 另外，仪器尽可能的避免阳光直射。
干燥成粉末之后分别分散于水和乙醇中，用 DelsaTM Nano C 仪器测量颗粒大小。
由于乙醇体系制出的聚苯乙烯不能很好的分散 在水中，致使测量结果偏大，分布范围广，如图 1 所 示；图 2 是采用乙醇作为分散剂的测量结果，可以看 出分散效果好，颗粒尺寸分布比较集中，且测量结果 也是正确的。 4.5.2超声对测试结果的影响
(4) 温度控制范围宽，可以从 5℃ ～ 90℃。 (5) 分析快捷，测量时间短 (30 ～ 180 s)，重现性 优于 3%CV，精度达到 2% ～ 5%。 (6) 采用双镜头技术，能够得到大角散射光。 (7) 多种样品池 ( 标准样品池、高浓度样品池、低
当样品处理好之后，设置正确的测量参数成为 获得较好数据的核心问题。比如针孔大小，样品粒 径太小并且浓度太低的话，我们就可以将针孔设置 为 100 微米，以获得足够的散射强度。还有粉尘上、 下限的设置等都可能会影响测量结果。
4.5.1不同分散剂对测试结果的影响 用乙醇体系分散聚合苯乙烯得到聚苯乙烯 [6]，
收稿日期：2011-07-12 基金资助：天津科技大学实验室开放基金项目 作者简介：刘春静 (1983-)，女，硕士，助理实验师，从事仪器分析工作
第 6 期 2 0 1 1 年 1 2 月 刘 春 静 等 ：动态 光散射激光粒度仪的特点及其应用
(8) 既可以测量极稀浓度样品 ( 甚至是弱光散射 样品 )，也可以测量高浓度样品 (0.001% ～ 40%)。
在粒度分析技术中，仪器选择、样品分散、测量 参数的设置等一系列因素是确保粒度数据准确性的 前提。为了获得准确的测量结果，必须要格外注意以下几 个方面。
样品做测量分析前，要对待测样品进行适当 的分析，包括待测样品的粒度范围、分散溶剂以及样 品前处理等。了解仪器的原理，原理不同，采集的信 息点就不同，获得的数据就不同。确定测量上、下限， 因为仪器量程的中段精度最高，所以粒度分布最好 选择在量程的中段。动态光散射激光粒度仪的测量 范围主要在亚微米和纳米级，获得的数据是平均粒 径，据此选择正真适合的测量仪器。